淮南光譜儀批發(fā)價格
發(fā)布時間:2025-06-01 01:11:11
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液相色譜儀基線總是會漂移的,即使是等度洗脫。如果一個小時內漂移在0.5mAU之內的話,完全可以忽略。然后如果基線往下飄,最容易的就是在流動相中,有機相百的比例在減少。造成這樣的原因有很多:1、流動相有沒有混合均勻。2、流動速度快,流動相中的配比在逐漸的發(fā)生變化。3、第三個可能性比較小,如果用的是兩個泵做梯度洗脫,那么泵的運行度是否異常。這一點可以查看最近一次的校驗記錄,看看誤差是否在允許范圍內。液相色譜儀基線總往下漂移趨勢的原因。1、柱溫波動,控制好柱子和流動相的溫度,在檢測器之前使用熱交換器圖。2、流動相不均勻,使用HPLC級的溶劑,高純度的鹽和添加劑。流動相在使用前進行脫氣,使用中使用氦氣回。3、流通池被污染或有氣體用甲醇或其他強極性溶劑沖洗流通池。如有需要,可以用1N的硝酸。(不要用鹽酸)4、檢測器出口阻塞。(高壓造成流通池窗口破裂,產(chǎn)生噪音基線)取出阻塞物或更換管子,參考檢測器手冊更換流通池窗。5、流動相配比不當或流速變化答 更改配比或流速。為避免這個問題可定期檢查流動相組成及流速。

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色譜儀利用色譜柱先將混合物分離,然后利用檢測器依次檢測已分離出來的組分。1.尾吹氣的使用,尾吹氣是從色譜柱出口直接進入檢測器的一路氣體,又叫補充氣或輔助氣。填充柱不用尾吹氣,而毛細管大多采用尾吹氣。這是因為毛細管柱內載氣流量太低(常規(guī)為 1~3ml / mi n),不能滿足檢測器的操作條件(一般檢測器要求 20ml / mi n的載氣流量)。在色譜柱后增加一路載氣直接進入檢測器,就可保證檢測器在高靈敏度狀態(tài)下工作。尾吹氣的另一個重要作用是消除檢測器的死體積的柱外效應。經(jīng)分離的化合物流出色譜柱后,可能由于管道體積 的增大而出現(xiàn)體積膨脹,導致流速緩慢,從而引起譜帶展寬。加入尾吹氣后就消除了這一現(xiàn) 象。那么,尾吹氣流量究竟多少合適呢?這要看所用檢測器和色譜柱的尺寸而定。比如,用 0. 53mm大口徑柱時,柱內流量可達 15ml / mi n,這對微型 TCD和單絲 TCD來說已經(jīng)夠大了,就沒有必要再加尾吹氣了。而對于 FI D、NPD、FPD則需要至少 10ml / mi n的尾吹氣的 流量,對于ECD就需要 20ml / mi n的尾吹氣(ECD一般需要載氣總流量大于 25ml / mi n)。使用常規(guī)或微徑柱時,尾吹氣流量應相應加大。經(jīng)驗參考值為:FI D、NPD、FPD需要柱內載氣和尾吹氣的流量之和為 30ml / mi n左右,ECD則需要 40~60ml / mi n。 當需要在最高靈敏度狀態(tài)下工作時,應針對具體樣品優(yōu)化尾吹氣流量以及其他氣體流量。一般情況下尾吹氣 所用氣體類型應與載氣相同。尾吹氣流量是在安裝好色譜柱后,在檢測器出口處用皂膜流量計測定的。注意,測定尾吹氣流量時要關閉其他氣體(如使用 FI D時要關閉空氣和氫氣),用 0. 32以下內徑的色譜柱時,可不關閉柱內載氣,這時測得的流量為柱內載氣和尾吹氣流量之和。

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玻璃襯管和分流平板的清洗:從儀器中小心取出玻璃襯管,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內的玻璃毛和其它雜質,移取過程不要劃傷襯管表面。如果條件允許,可將初步清理過的玻璃襯管在有機溶劑中用超聲波進行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有機溶劑直接清洗,清洗完成后經(jīng)過干燥即可使用。分流平板最為理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理,烘干后使用。也可以選擇合適的有機溶劑清洗:從進樣口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶劑清洗,再用甲醇等醇類溶劑進行清洗,烘干后使用。分流管線的清洗:氣相色譜儀用于有機物和高分子化合物的分析時,許多有機物的凝固點較低,樣品從氣化室經(jīng)過分流管線放空的過程中,部分有機物在分流管線凝固。氣相色譜儀經(jīng)過長時間的使用后,分流管線的內徑逐漸變小,甚至完全被堵塞。分流管線被堵塞后,儀器進樣口顯示壓力異常,峰形變差,分析結果異常。在檢修過程中,無論事先能否判斷分流管線有無堵塞現(xiàn)象,都需要對分流管線進行清洗。

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固定相基質粒小,柱床極易達到均勻、致密狀態(tài),極易降低渦流擴散效應?;|粒度小,微孔淺,樣品在微孔區(qū)內傳質短。這些對縮小譜帶寬度、提高分辨率是有益的。根據(jù)柱效理論分析,基質粒度小,塔板理論數(shù)N就越大。這也進一步證明基質粒度小,會提高分辨率的道理。再者,高效液相色譜的恒溫器可使溫度從室溫調到60C,通過改善傳質速度,縮短分析時間,就可增加層析柱的效率。高效液相色譜法只要求樣品能制成溶液,不受樣品揮發(fā)性的限制,流動相可選擇的范圍寬,固定相的種類繁多,因而可以分離熱不穩(wěn)定和非揮發(fā)性的、離解的和非離解的以及各種分子量范圍的物質。與試樣預處理技術相配合,HPLC所達到的高分辨率和高靈敏度,使分離和同時測定性質上十分相近的物質成為可能,能夠分離復雜相體中的微量成分。隨著固定相的發(fā)展,有可能在充分保持生化物質活性的條件下完成其分離HPLC成為解決生化分析問題最有前途的方法。由于HPLC具有高分辨率、高靈敏度、速度快、色譜柱可反復利用,流出組分易收集等優(yōu)點,因而被廣泛應用到生物化學、食品分析、醫(yī)藥研究、環(huán)境分析、無機分析等各種領域。高效液相色譜儀與結構儀器的聯(lián)用是一個重要的發(fā)展方向。液相色譜-質譜連用技術受到普遍重視,如分析氨基甲酸酯農(nóng)藥和多核芳烴等;液相色譜-紅外光譜連用也發(fā)展很快如在環(huán)境污染分析測定水中的烴類,海水中的不揮發(fā)烴類,使環(huán)境污染分析得到新的發(fā)展。