巢湖光譜儀制造商哪家好
發(fā)布時(shí)間:2025-05-29 01:10:49
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液相色譜儀基線總是會(huì)漂移的,即使是等度洗脫。如果一個(gè)小時(shí)內(nèi)漂移在0.5mAU之內(nèi)的話,完全可以忽略。然后如果基線往下飄,最容易的就是在流動(dòng)相中,有機(jī)相百的比例在減少。造成這樣的原因有很多:1、流動(dòng)相有沒有混合均勻。2、流動(dòng)速度快,流動(dòng)相中的配比在逐漸的發(fā)生變化。3、第三個(gè)可能性比較小,如果用的是兩個(gè)泵做梯度洗脫,那么泵的運(yùn)行度是否異常。這一點(diǎn)可以查看最近一次的校驗(yàn)記錄,看看誤差是否在允許范圍內(nèi)。液相色譜儀基線總往下漂移趨勢(shì)的原因。1、柱溫波動(dòng),控制好柱子和流動(dòng)相的溫度,在檢測(cè)器之前使用熱交換器圖。2、流動(dòng)相不均勻,使用HPLC級(jí)的溶劑,高純度的鹽和添加劑。流動(dòng)相在使用前進(jìn)行脫氣,使用中使用氦氣回。3、流通池被污染或有氣體用甲醇或其他強(qiáng)極性溶劑沖洗流通池。如有需要,可以用1N的硝酸。(不要用鹽酸)4、檢測(cè)器出口阻塞。(高壓造成流通池窗口破裂,產(chǎn)生噪音基線)取出阻塞物或更換管子,參考檢測(cè)器手冊(cè)更換流通池窗。5、流動(dòng)相配比不當(dāng)或流速變化答 更改配比或流速。為避免這個(gè)問題可定期檢查流動(dòng)相組成及流速。

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氣液色譜法(英語:Gas chromatography,又稱氣相層析)是一種在有機(jī)化學(xué)中對(duì)易于揮發(fā)而不發(fā)生分解的化合物進(jìn)行分離與分析的色譜技術(shù)。氣相色譜的典型用途包括測(cè)試某一特定化合物的純度與對(duì)混合物中的各組分進(jìn)行分離(同時(shí)還可以測(cè)定各組分的相對(duì)含量)在某些情況下,氣相色譜還可能對(duì)化合物的表征有所幫助。在微型化學(xué)實(shí)驗(yàn)中,氣相色譜可以用于從混合物中制備純品。GC主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異來實(shí)現(xiàn)混合物的分離,其過程如圖氣相分析流程圖所示。待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體(即載氣,也叫流動(dòng)相)帶入色譜柱,柱內(nèi)含有液體或固體流動(dòng)相,由于樣品中各組分的沸點(diǎn)、極性或吸附性能不同,每種組分都傾向于在流動(dòng)相和固定相之間形成分配或吸附平衡。但由于載氣是流動(dòng)的,這種平衡實(shí)際上很難建立起來。也正是由于載氣的流動(dòng),使樣品組分在運(yùn)動(dòng)中進(jìn)行反復(fù)多次的分配或吸附/解吸附,結(jié)果是在載氣中濃度大的組分先流出色譜柱,而在固定相中分配濃度大的組分后流出。當(dāng)組分流出色譜柱后,立即進(jìn)入檢測(cè)器。檢測(cè)器能夠?qū)悠方M分的與否轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào),而電信號(hào)的大小與被測(cè)組分的量或濃度成正比。當(dāng)將這些信號(hào)放大并記錄下來時(shí),就是氣相色譜圖了。

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環(huán)境檢測(cè)分析檢測(cè)項(xiàng)目:大氣污染物分析、水分析、土壤分析、固體廢棄物分析。檢測(cè)方式:室內(nèi)環(huán)境檢測(cè)選用氫焰離子化檢測(cè)器,配以熱解吸進(jìn)樣器、填充柱或毛細(xì)管柱,按國(guó)標(biāo)GB503252001選用專用的色譜柱可完成對(duì)室內(nèi)空氣中苯、甲苯、二甲苯及總揮發(fā)性有機(jī)合物(TVOC)的檢測(cè)。采用衍生氣相色譜法,經(jīng) 2. 4二硝基苯肼衍生,用環(huán)已烷萃取,以 OV17和 QF1混涂色譜柱分離,用電子俘獲檢測(cè)器(ECD)測(cè)定室內(nèi)空氣中的甲醛,具有靈敏、準(zhǔn)確、無干擾、試劑易保存等優(yōu)點(diǎn)。主要作用:便于生態(tài)環(huán)境狀況的實(shí)時(shí)監(jiān)控管理。3.食品檢測(cè) 檢測(cè)項(xiàng)目:農(nóng)藥殘留分析、香精香料分析、添加劑分析、脂肪酸甲酯分析、食品包裝材料分析。檢測(cè)方式:選用不同種類的檢測(cè)器和色譜柱可完成對(duì)食品中有害物質(zhì)的檢測(cè)與分析,如:食品中氯丙醇的檢驗(yàn),可采用三氯乙酐衍生化結(jié)合電子俘獲檢測(cè)器(ECD)進(jìn)行測(cè)定;選用電子俘獲檢測(cè)器,配以毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)和專用大口徑毛細(xì)管柱,可完成對(duì)茶葉中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的檢測(cè);利用 GC/ FI D氣相色譜技術(shù)可對(duì)塑料食品袋及包裝食品中的 5種酞酸酯,包括鄰苯二甲酸二甲酯(DMP) 、鄰苯二甲酸二乙酯 ( DEP) 、鄰苯二甲酸二丁酯 ( DBP) 、鄰苯二甲酸二正辛酯( DOP) 和鄰苯二甲酸二( 2乙基己基) 酯( DEHP) 進(jìn)行準(zhǔn)確分離和檢測(cè)。 主要作用:嚴(yán)格監(jiān)控食品安全。

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進(jìn)樣系統(tǒng)一般采用隔膜注射進(jìn)樣器或高壓進(jìn)樣間完成進(jìn)樣操作,進(jìn)樣量是恒定的。這對(duì)提高分析樣品的重復(fù)性是有益的。輸液系統(tǒng)該系統(tǒng)包括高壓泵、流動(dòng)相貯存器和梯度儀三部分。高壓泵的一般壓強(qiáng)為l.47~4.4X10Pa,流速可調(diào)且穩(wěn)定,當(dāng)高壓流動(dòng)相通過層析柱時(shí),可降低樣品在柱中的擴(kuò)散效應(yīng),可加快其在柱中的移動(dòng)速度,這對(duì)提高分辨率、回收樣品、保持樣品的生物活性等都是有利的。流動(dòng)相貯存器和梯度儀,可使流動(dòng)相隨固定相和樣品的性質(zhì)而改變,包括改變洗脫液的極性、離子強(qiáng)度、PH值,或改用競(jìng)爭(zhēng)性抑制劑或變性劑等。這就可使各種物質(zhì)(即使僅有一個(gè)基團(tuán)的差別或是同分異構(gòu)體)都能獲得有效分離。分離系統(tǒng)該系統(tǒng)包括色譜柱、連接管和恒溫器等。色譜柱一般長(zhǎng)度為10~50cm(需要兩根連用時(shí),可在二者之間加一連接管),內(nèi)徑為2~5mm,由"優(yōu)質(zhì)不銹鋼或厚壁玻璃管或鈦合金等材料制成,住內(nèi)裝有直徑為5~10μm粒度的固定相(由基質(zhì)和固定液構(gòu)成).固定相中的基質(zhì)是由機(jī)械強(qiáng)度高的樹脂或硅膠構(gòu)成,它們都有惰性(如硅膠表面的硅酸基因基本已除去)、多孔性(孔徑可達(dá)1000?)和比表面積大的特點(diǎn),加之其表面經(jīng)過機(jī)械涂漬(與氣相色譜中固定相的制備一樣),或者用化學(xué)法偶聯(lián)各種基因(如磷酸基、季胺基、羥甲基、苯基、氨基或各種長(zhǎng)度碳鏈的烷基等)或配體的有機(jī)化合物。因此,這類固定相對(duì)結(jié)構(gòu)不同的物質(zhì)有良好的選擇性。例如,在多孔性硅膠表面偶聯(lián)豌豆凝集素(PSA)后,就可以把成纖維細(xì)胞中的一種糖蛋白分離出來。

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樣品量與進(jìn)樣技術(shù)進(jìn)樣技術(shù)真正的氣相色譜分析過程從樣品進(jìn)入色譜柱開始。毛細(xì)管氣相色譜法的發(fā)展使得進(jìn)樣技術(shù)面臨著很多實(shí)踐中的問題。柱上進(jìn)樣技術(shù)多用于填充柱而不適用于毛細(xì)管柱。在毛細(xì)管氣相色譜儀中的進(jìn)樣技術(shù)應(yīng)該滿足以下兩個(gè)條件:進(jìn)樣量不得超過柱的容量;與展開過程引起的樣品展寬相比,進(jìn)樣后的塞式流寬度應(yīng)該很小。如果不能滿足這一要求,色譜柱的分離能力將會(huì)下降。一個(gè)普遍的規(guī)則是,注入的體積,Vinj,和檢測(cè)器的體積,Vdet,應(yīng)該只有樣品中包含被分析物的部分出柱時(shí)的體積的十分之一。以下是一些優(yōu)秀進(jìn)樣技術(shù)應(yīng)當(dāng)滿足的一般要求:應(yīng)該能使色譜柱達(dá)到它的較優(yōu)分離效率;對(duì)于小量的有代表性的(典型)樣品,進(jìn)樣應(yīng)具有準(zhǔn)確性和可重現(xiàn)性;不能改變樣品組成(對(duì)于具有不同的沸點(diǎn)、極性、濃度與熱力學(xué)穩(wěn)定性的物質(zhì),進(jìn)樣過程中不應(yīng)有所差異);應(yīng)該既適用于痕量分析,也適用于濃度相對(duì)較大的樣品。但是,也有一些問題存在于當(dāng)前的進(jìn)樣技術(shù)中,即使這并不是破壞性問題。即便再好的進(jìn)樣口注射器聲稱其有3%的精度,但是在非專業(yè)人士的操作中仍然會(huì)產(chǎn)生較大的誤差。射針(Needle)在射出樣品的時(shí)候也許會(huì)從隔膜上切下小塊的膠(rubber)。這也許會(huì)堵住射針并且導(dǎo)致下一次使用時(shí)注射器填充出現(xiàn)問題。這可能不是一個(gè)能被明顯發(fā)現(xiàn)的問題。部分的樣品可能在從注射器的連續(xù)射出后困在隔膜中。這會(huì)導(dǎo)致后來的色譜圖中產(chǎn)生鬼峰(Ghost Peak)。射針的末端可能使一些易揮發(fā)的樣品組分蒸發(fā),產(chǎn)生選擇性的樣品損失。