淮南光譜儀哪個品牌好

氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題，基線問題可使測量誤差增大，有時甚至?xí)?dǎo)致儀器無法正常使用。遇到基線問題時應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變，近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。如果有更換或條件有改變，則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的，一般來說，這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形：新載氣純度不夠，換過載氣之后，基線逐漸上升（由于載氣凈化管的原因，基線不是馬上變化的）。第二天開機之后，基線非常高，并伴有基線強烈抖動，所有峰都湮沒在噪音中，無法檢測。經(jīng)過檢查，問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上，重新更換載氣后，立即恢復(fù)了正常。當(dāng)排除了以上可能造成基線問題的原因后，則應(yīng)當(dāng)檢查進樣墊是否老化（應(yīng)養(yǎng)成定期更換進樣墊的好習(xí)慣）；石英棉是不是該更換了；襯管是否清潔。值得一提的是，清洗襯管時可先用試驗最后定容的溶劑充分浸泡，再用超聲波清洗幾分鐘，然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度，最后再重新安裝。此外，檢測器污染也可能造成基線問題，其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。

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氣相色譜儀是以氣體作為流動相（載氣）。當(dāng)樣品由微量注射器“注射”進入進樣器后，被載氣攜帶進入填充柱或毛細(xì)管色譜柱。由于樣品中各組分在色譜柱中的流動相（氣相）和固定相（液相或固相）間分配或吸附系數(shù)的差異，在載氣的沖洗下，各組分在兩相間作反復(fù)多次分配使各組分在柱中得到分離，然后用接在柱后的檢測器根據(jù)組分的物理化學(xué)特性將各組分按順序檢測出來。檢測器對每個組分所給出的信號，在記錄儀上表現(xiàn)為一個個的峰，稱為色譜峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據(jù)，而色譜峰所包羅的面積則取決于對應(yīng)組分的含量，故峰面積是定量分析的依據(jù)。一個混合物樣品注入后，由記錄儀記錄得到的曲線，稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結(jié)果。

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TCD使用注意事項，確保熱絲不被燒斷！在檢測器通電之前，一定要確保載氣已經(jīng)通過了檢測器，否則， 熱絲可能被燒斷，致使檢測器報廢！同時，關(guān)機時一定要先關(guān)檢測器電源，然后關(guān)載氣。任何時候進行有可能切斷通過TCD載氣流量的操作，都要關(guān)閉檢測器電源。這是 TCD操作必 須遵循的規(guī)則！載氣中含有氧氣時，會使熱絲壽命縮短，所以有TCD時載氣必須徹底除氧。而且不要使用聚四氟乙烯作載氣輸送管，因為它會滲透氧氣。載氣種類對TCD的靈敏度影響較大。原則是講，載氣與被測物的傳熱系數(shù)之差越大越好，故氫氣或氦氣作載氣時比氮氣作載氣時的靈敏度高。當(dāng)然，要測定氫氣時就必須用氮 氣作載氣。NPD是在FID基礎(chǔ)上發(fā)展起來的，它與FID的不同在于增加了一個熱離子源（由銣 鹽珠構(gòu)成），其用微氫焰。在熱離子源通電加熱的條件下，含氮和含磷化合物的離子化效率大為提高，故可選擇性地檢測這兩類化合物。由于用氫氣，NPD的安全問題與FI D相同。熱離子源的溫度變化對檢測器靈敏度的影響極大。溫度高，靈敏度就高，但銣鹽珠的 壽命就會縮短。增加熱離子源的電壓，加大氫氣流量，均可提高靈敏度。然而必須要注意， 空氣流量太底又會導(dǎo)致檢測器的平衡時間太長；氫氣流量太高，又會形成 FI D那樣的火焰， 大大降低了銣鹽珠的使用壽命，而且破壞了對氮和磷的選擇信性響應(yīng)。氣體流量一般設(shè)定為， 氫氣 3~4ml / mi n，空氣 100~120ml / mi n，用填充柱和大口徑柱，載氣流量在 20ml / mi n 左右，不用尾吹氣，用常規(guī)毛細(xì)柱時，尾吹氣設(shè)定為 30ml / mi n左右。在調(diào)節(jié)和設(shè)置熱離子源的電壓時，切記關(guān)閉檢測器電源，以免不小心燒毀銣鹽珠。

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二十世紀(jì)九十年代之前生產(chǎn)的氣相色譜儀的載氣流速往往通過載氣入口的壓力（柱前壓）進行控制，實際的載氣流速則在柱的出口端通過電子流量計或皂膜流量計進行測定。這樣的一個過程常常很復(fù)雜，很耗時間，而且往往令人沮喪。在整個運行過程中，柱前壓不能再改變，氣流必須穩(wěn)定。氣體流速與柱前壓的關(guān)系可以通過可壓縮流體的Poiseuille方程來計算。不過，很多現(xiàn)代的氣相色譜儀已經(jīng)能用電路自動測定氣體流速，并通過自動控制柱前壓來控制流速。因此，載氣壓強與流速可以在運行過程中調(diào)整。柱前壓/氣流控制程序（與溫度控制程序類似）隨之出現(xiàn)。進樣口類型與流速進樣口類型和進樣技術(shù)通常與樣品存在的形態(tài)（液態(tài)、氣態(tài)、被吸附、固態(tài)）以及是否存在需要氣化的溶劑有關(guān)。如果樣品分散良好，并且性質(zhì)已知，那么它就可以通過冷柱頭進樣口直接進樣；如果需要蒸發(fā)除去部分溶劑，就使用分流/不分流進樣口（通常用注射器進樣）；氣體樣品（如來自氣缸）通常用氣體閥進樣器進樣。被吸附的樣品（如在吸附管上）可以通過外部的（在線或離線）解吸裝置（如捕集-吹掃系統(tǒng)）或者在分流/不分流進樣器中解吸（使用固相微萃取技術(shù)）。

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液相色譜儀基線總是會漂移的，即使是等度洗脫。如果一個小時內(nèi)漂移在0.5mAU之內(nèi)的話，完全可以忽略。然后如果基線往下飄，最容易的就是在流動相中，有機相百的比例在減少。造成這樣的原因有很多:1、流動相有沒有混合均勻。2、流動速度快，流動相中的配比在逐漸的發(fā)生變化。3、第三個可能性比較小，如果用的是兩個泵做梯度洗脫，那么泵的運行度是否異常。這一點可以查看最近一次的校驗記錄，看看誤差是否在允許范圍內(nèi)。液相色譜儀基線總往下漂移趨勢的原因。1、柱溫波動，控制好柱子和流動相的溫度，在檢測器之前使用熱交換器圖。2、流動相不均勻，使用HPLC級的溶劑，高純度的鹽和添加劑。流動相在使用前進行脫氣，使用中使用氦氣回。3、流通池被污染或有氣體用甲醇或其他強極性溶劑沖洗流通池。如有需要，可以用1N的硝酸。（不要用鹽酸）4、檢測器出口阻塞。（高壓造成流通池窗口破裂，產(chǎn)生噪音基線）取出阻塞物或更換管子，參考檢測器手冊更換流通池窗。5、流動相配比不當(dāng)或流速變化答 更改配比或流速。為避免這個問題可定期檢查流動相組成及流速。

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為保證氣相色譜儀能夠正常運行，確保分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、及時性，需要對氣相色譜儀進行定期維護 。氣源檢查檢：查發(fā)生器或者氣體鋼瓶是否處于正常狀態(tài)；檢查脫水過濾器、活性炭以及脫氧過濾器，定期更換其中的填料。管線泄漏：檢查定期檢查管線是否泄漏，可使用肥皂沫滴到接口處檢查。氣化室的維護：氣化室包括：進樣室螺帽、隔墊吹掃出口、載氣入口、分流氣出口、進樣襯管。不同的部件有不同的維護方式：進樣室螺帽、隔墊吹掃出口、載氣入口及分流氣出口4個部件需按廠家要求定期清洗：把這幾個部件從氣化室上拆卸下來，放在盛有丙酮溶液的燒杯中浸泡并超聲2小時，晾干后使用；若有損壞應(yīng)及時更換；進樣襯管必須定期進行清洗，先用洗液清洗，然后用丙酮溶液浸泡，再用電吹風(fēng)吹干備用，及時添加石英棉；若有損壞應(yīng)及時更換。