淮北質(zhì)譜儀批發(fā)多少錢
發(fā)布時間:2025-02-05 01:22:32
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進樣系統(tǒng)一般采用隔膜注射進樣器或高壓進樣間完成進樣操作,進樣量是恒定的。這對提高分析樣品的重復性是有益的。輸液系統(tǒng)該系統(tǒng)包括高壓泵、流動相貯存器和梯度儀三部分。高壓泵的一般壓強為l.47~4.4X10Pa,流速可調(diào)且穩(wěn)定,當高壓流動相通過層析柱時,可降低樣品在柱中的擴散效應,可加快其在柱中的移動速度,這對提高分辨率、回收樣品、保持樣品的生物活性等都是有利的。流動相貯存器和梯度儀,可使流動相隨固定相和樣品的性質(zhì)而改變,包括改變洗脫液的極性、離子強度、PH值,或改用競爭性抑制劑或變性劑等。這就可使各種物質(zhì)(即使僅有一個基團的差別或是同分異構(gòu)體)都能獲得有效分離。分離系統(tǒng)該系統(tǒng)包括色譜柱、連接管和恒溫器等。色譜柱一般長度為10~50cm(需要兩根連用時,可在二者之間加一連接管),內(nèi)徑為2~5mm,由"優(yōu)質(zhì)不銹鋼或厚壁玻璃管或鈦合金等材料制成,住內(nèi)裝有直徑為5~10μm粒度的固定相(由基質(zhì)和固定液構(gòu)成).固定相中的基質(zhì)是由機械強度高的樹脂或硅膠構(gòu)成,它們都有惰性(如硅膠表面的硅酸基因基本已除去)、多孔性(孔徑可達1000?)和比表面積大的特點,加之其表面經(jīng)過機械涂漬(與氣相色譜中固定相的制備一樣),或者用化學法偶聯(lián)各種基因(如磷酸基、季胺基、羥甲基、苯基、氨基或各種長度碳鏈的烷基等)或配體的有機化合物。因此,這類固定相對結(jié)構(gòu)不同的物質(zhì)有良好的選擇性。例如,在多孔性硅膠表面偶聯(lián)豌豆凝集素(PSA)后,就可以把成纖維細胞中的一種糖蛋白分離出來。

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白酒檢測檢測項目:檢測白酒中甲醇及雜醇油含量。檢測方式:采用氫焰離子化檢測器,使用 20%DNP+7%吐溫80,或蘭州化物所大口徑¢0. 53mm專用毛細管柱,完成濃香型白酒和清香型白酒中主要的醇、醛、酸、酯各個組分的分析;啤酒、葡萄酒和飲料中有許多揮發(fā)性化合物和風味物質(zhì),可以通過頂空進樣的氣相色譜分析(HSGC) 技術(shù)監(jiān)控啤酒中的硫化物等有害組分、有害色素及揮發(fā)性氣體。主要作用:監(jiān)控白酒質(zhì)量,減少酒精中毒事件。煙草及煙草制品檢測分析,檢測項目:測定煙草中的揮發(fā)油和芳香物質(zhì)。檢測方式:選用 TCD、FI D,配以專用色譜柱,可完成對煙氣總粒相物中水份及尼古丁含量的檢測,其方法是國際上普遍采用的一種快速、準確、先進的測試方法。對煙草、煙草制品中有機氯、有機磷、擬除蟲菊酯等農(nóng)藥殘留的測定,可采用 ECD、FPD、NPD檢測器配以不同的毛細管柱來完成。主要作用:嚴格監(jiān)督煙草及其制品的質(zhì)量。醫(yī)藥衛(wèi)生檢測檢測項目:藥品生產(chǎn)中間環(huán)節(jié)的檢測和質(zhì)量控制,藥品成分的分離純度分析,以及藥物代 謝后的生物分子檢測分析。檢測方式:選用高效液相色譜儀,固相萃取儀提純,經(jīng)色譜柱進行分離檢測。主要作用:檢測藥品的成分,有效管控藥品的藥效。

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TCD使用注意事項,確保熱絲不被燒斷!在檢測器通電之前,一定要確保載氣已經(jīng)通過了檢測器,否則, 熱絲可能被燒斷,致使檢測器報廢!同時,關(guān)機時一定要先關(guān)檢測器電源,然后關(guān)載氣。任何時候進行有可能切斷通過TCD載氣流量的操作,都要關(guān)閉檢測器電源。這是 TCD操作必 須遵循的規(guī)則!載氣中含有氧氣時,會使熱絲壽命縮短,所以有TCD時載氣必須徹底除氧。而且不要使用聚四氟乙烯作載氣輸送管,因為它會滲透氧氣。載氣種類對TCD的靈敏度影響較大。原則是講,載氣與被測物的傳熱系數(shù)之差越大越好,故氫氣或氦氣作載氣時比氮氣作載氣時的靈敏度高。當然,要測定氫氣時就必須用氮 氣作載氣。NPD是在FID基礎(chǔ)上發(fā)展起來的,它與FID的不同在于增加了一個熱離子源(由銣 鹽珠構(gòu)成),其用微氫焰。在熱離子源通電加熱的條件下,含氮和含磷化合物的離子化效率大為提高,故可選擇性地檢測這兩類化合物。由于用氫氣,NPD的安全問題與FI D相同。熱離子源的溫度變化對檢測器靈敏度的影響極大。溫度高,靈敏度就高,但銣鹽珠的 壽命就會縮短。增加熱離子源的電壓,加大氫氣流量,均可提高靈敏度。然而必須要注意, 空氣流量太底又會導致檢測器的平衡時間太長;氫氣流量太高,又會形成 FI D那樣的火焰, 大大降低了銣鹽珠的使用壽命,而且破壞了對氮和磷的選擇信性響應。氣體流量一般設(shè)定為, 氫氣 3~4ml / mi n,空氣 100~120ml / mi n,用填充柱和大口徑柱,載氣流量在 20ml / mi n 左右,不用尾吹氣,用常規(guī)毛細柱時,尾吹氣設(shè)定為 30ml / mi n左右。在調(diào)節(jié)和設(shè)置熱離子源的電壓時,切記關(guān)閉檢測器電源,以免不小心燒毀銣鹽珠。

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色譜儀分離方法選擇的首要依據(jù)是樣品的相對分子質(zhì)量、溶解度和化學構(gòu)造等。一、相對分子質(zhì)量。相對分子質(zhì)量小于200的化合物,揮發(fā)性比較好,加熱又不易分化的樣品,可用氣相色譜儀剖析。相對分子質(zhì)量在200~2000的化合物,可用液-液分配色譜儀、液-固吸附色譜儀和離子交換色譜儀剖析。相對分子質(zhì)量大于2000的化合物,可用凝膠色譜儀剖析。二、溶解度水溶性樣品用離子交換色譜儀和液-液分配色譜儀剖析。微溶于水,但用酸或堿能很好電離的化合物,可用離子交換色譜儀剖析。油溶性和非極性的樣品,可用液固吸附色譜儀剖析。三、化學構(gòu)造。樣品中含有離子型或可離子化的化合物,或者能與離子型化合物相互作用的化合物(如配位體和有機螯合劑),可首要考慮用離子交換色譜儀剖析,但液-液分配色譜儀和凝膠色譜儀也能剖析。具有不同官能團的化合物、同系物,可用液-液分配色譜儀剖析。異構(gòu)體可用液固吸附色譜儀剖析。高分子聚合物可用凝膠色譜儀剖析。

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氣相色譜儀進樣針一般使用1ul 和 10ul,進樣針雖小但卻不可或缺,進樣針是連接樣品和分析儀器的渠道,有了進樣針,樣品才能進入色譜柱,經(jīng)檢測器,進行連續(xù)譜圖分析,所以,進樣針的維護和清洗是分析人員日常需要關(guān)注的重點,否則不僅會影響工作效率,還會對儀器產(chǎn)生傷害,今天,譜析色譜小編給大家整理一下關(guān)于進樣針的小知識。一.進樣針的分類按照進樣針針頭的外觀,可分為圓椎形針頭進樣針、斜面針頭進樣針、平頭進樣針。圓椎型針頭,用于隔墊進樣,可減小對隔墊的損壞,經(jīng)受多次進樣,主要用于自動進樣器上;斜面針頭,可用在進樣隔墊上,易于進樣操作,其中26s–22的針頭是適宜使用在氣相色譜中進樣隔墊上;平頭進樣針,主要用于液相色譜儀的進樣閥和樣品吸量管上。二.按照進樣方式可分為自動進樣針和手動進樣針。按照進樣針在氣相色譜儀、液相色譜儀液體中不同的分析要求,可分為氣相進樣針和液相進樣針。氣相色譜進樣針一般要求的進樣偏少一些,常見的進樣量為0.2-1ul,因此對應選擇的進樣針一般為10-25ul。所選用的針頭為針頭錐型,方便進樣操作;相比較而言,液相色譜進樣量普遍偏大些,常見的進樣量為0.5-20ul,所以相對針的容積也大些,一般用25-100UL的,并且針尖的平的,以防劃傷定子。在色譜分析中,常用進樣針為微量進樣針,特別適宜作氣相色譜儀、液相色譜儀液體進行分析。其總?cè)萘空`差±5%。氣密性能承受0.2mpa。分為無存液進樣器與有存液進樣器兩種。無存液微量進樣器規(guī)格范圍為0.5μL-5μL,有存液微量進樣器規(guī)格范圍為10μL-100μL。微量進樣針是一種必不可少的精密器械。

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影響重現(xiàn)性的原因1、進樣墊的松緊程度對氣相色譜儀的重現(xiàn)性,尤其是氣相毛細管色譜柱的重現(xiàn)性影響較大,填充柱也會有影響。2、樣品溶劑對氣相色譜儀重復性也具有比較大的影響。很多時候,重復性差的原因并不在于儀器本身的性能,而是在于樣品處理環(huán)節(jié)。選擇的溶劑不合適,很大程度上,會影響到氣相色譜儀的重現(xiàn)性。3、襯管不合適與樣品汽化同樣會影響氣相色譜儀的重復性。 提高儀器重復性的操作1、儀器方面具備了良好的重復性十分有必要,作為用戶也應了解如何調(diào)整儀器達到蕞佳狀態(tài)。蕞基本的就是良好的進樣系統(tǒng):直接進樣應具有準確的進樣針,惰性較好的進樣瓶和瓶隔墊,設(shè)計良好的洗針方式、吸樣方式與快速進針等;進樣口的汽化效果,吹掃效果與分流效果要好:應從襯管型號,隔墊吹掃流量,分流流量,柱頭準確安裝等方面綜合而定;色譜柱的質(zhì)量、檢測器的尾吹、載氣和其他氣體的純度和去烷烴去水去氧化物的程度等都會影響峰面積。