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發(fā)布時間:2025-01-05 01:24:50
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液相色譜儀基線總是會漂移的,即使是等度洗脫。如果一個小時內漂移在0.5mAU之內的話,完全可以忽略。然后如果基線往下飄,最容易的就是在流動相中,有機相百的比例在減少。造成這樣的原因有很多:1、流動相有沒有混合均勻。2、流動速度快,流動相中的配比在逐漸的發(fā)生變化。3、第三個可能性比較小,如果用的是兩個泵做梯度洗脫,那么泵的運行度是否異常。這一點可以查看最近一次的校驗記錄,看看誤差是否在允許范圍內。液相色譜儀基線總往下漂移趨勢的原因。1、柱溫波動,控制好柱子和流動相的溫度,在檢測器之前使用熱交換器圖。2、流動相不均勻,使用HPLC級的溶劑,高純度的鹽和添加劑。流動相在使用前進行脫氣,使用中使用氦氣回。3、流通池被污染或有氣體用甲醇或其他強極性溶劑沖洗流通池。如有需要,可以用1N的硝酸。(不要用鹽酸)4、檢測器出口阻塞。(高壓造成流通池窗口破裂,產生噪音基線)取出阻塞物或更換管子,參考檢測器手冊更換流通池窗。5、流動相配比不當或流速變化答 更改配比或流速。為避免這個問題可定期檢查流動相組成及流速。

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影響重現性的原因1、進樣墊的松緊程度對氣相色譜儀的重現性,尤其是氣相毛細管色譜柱的重現性影響較大,填充柱也會有影響。2、樣品溶劑對氣相色譜儀重復性也具有比較大的影響。很多時候,重復性差的原因并不在于儀器本身的性能,而是在于樣品處理環(huán)節(jié)。選擇的溶劑不合適,很大程度上,會影響到氣相色譜儀的重現性。3、襯管不合適與樣品汽化同樣會影響氣相色譜儀的重復性。 提高儀器重復性的操作1、儀器方面具備了良好的重復性十分有必要,作為用戶也應了解如何調整儀器達到蕞佳狀態(tài)。蕞基本的就是良好的進樣系統:直接進樣應具有準確的進樣針,惰性較好的進樣瓶和瓶隔墊,設計良好的洗針方式、吸樣方式與快速進針等;進樣口的汽化效果,吹掃效果與分流效果要好:應從襯管型號,隔墊吹掃流量,分流流量,柱頭準確安裝等方面綜合而定;色譜柱的質量、檢測器的尾吹、載氣和其他氣體的純度和去烷烴去水去氧化物的程度等都會影響峰面積。

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氣相色譜儀的一般分析流程:載氣由高壓鋼瓶中流出,經減壓閥降到所需壓力后,通過凈化干燥管使載氣凈化,再經穩(wěn)壓閥和轉子流量計后,以穩(wěn)定的壓力、恒定的速度流經氣化室與氣化的樣品混合,將樣品氣體代入色譜柱中進行分離。分離后的各組分隨著載氣先后流入檢測器,然后載氣放空。檢測器將物質的濃度或質量的變化轉變?yōu)橐欢ǖ碾娦盘枺浄糯蠛笤谟涗泝x上記錄下來,就得到色譜流出曲線。根據色譜流出曲線上得到的每個峰的保留時間,可以進行定性分析,根據峰面積或峰高的大小,可以進行定量分析。檢測器的維護:檢測器的收集器、檢測器接收塔、火焰噴嘴、檢測器基部、色譜柱螺帽等處,須用丙酮溶液清洗,一般超聲2小時,至清洗干凈,清洗后用電吹風吹干備用。柱溫箱的維護:柱溫箱的外殼、容積區(qū)間,可用脫脂棉蘸乙醇擦洗。維護周期:氣相色譜儀維護周期一般定為3個月。實際工作中可根據儀器工作量和運轉情況適當延長或縮短維護周期。

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氣相色譜儀直徑為數毫米,其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對應的還有一個流動相。流動相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應的氣體,一般為氮或氫氣。 待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動相,流動相帶著樣品進入色譜柱,故流動相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連續(xù)地以一定流速流過色譜柱的;而樣品則只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析結果。 樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學性質的差異。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力(對氣固色譜儀是吸附力不同,對氣液分配色譜儀是溶解度不同)。當載氣帶著樣品連續(xù)地通過色譜柱時,親合力大的組分在色譜柱中移動速度慢,因為親合力大意味著固定相拉住它的力量大。親合力小的則移動快。4根柱管實際上是一根,只是用來表示樣品中各組分在不同瞬間的狀態(tài)。樣品是由A、B、C3個組分組成的混合物。在載氣剛將它們帶入色譜柱時,三者是完全混合的,如狀態(tài)(Ⅰ)。經過一定時間,即載氣帶著它們在柱中走過一段距離后,三者開始分離,如狀態(tài)(Ⅱ)。再繼續(xù)前進,三者便分離開,如狀態(tài)(Ⅲ)和(Ⅳ)。固定相對它們的親合力是A>B>C,故移動速度是C>B>A。走在最前面的組分 C首先進入緊接在色譜柱后的檢測器,如狀態(tài)(Ⅳ),而后A和B也依次進入檢測器。

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環(huán)境檢測分析檢測項目:大氣污染物分析、水分析、土壤分析、固體廢棄物分析。檢測方式:室內環(huán)境檢測選用氫焰離子化檢測器,配以熱解吸進樣器、填充柱或毛細管柱,按國標GB503252001選用專用的色譜柱可完成對室內空氣中苯、甲苯、二甲苯及總揮發(fā)性有機合物(TVOC)的檢測。采用衍生氣相色譜法,經 2. 4二硝基苯肼衍生,用環(huán)已烷萃取,以 OV17和 QF1混涂色譜柱分離,用電子俘獲檢測器(ECD)測定室內空氣中的甲醛,具有靈敏、準確、無干擾、試劑易保存等優(yōu)點。主要作用:便于生態(tài)環(huán)境狀況的實時監(jiān)控管理。3.食品檢測 檢測項目:農藥殘留分析、香精香料分析、添加劑分析、脂肪酸甲酯分析、食品包裝材料分析。檢測方式:選用不同種類的檢測器和色譜柱可完成對食品中有害物質的檢測與分析,如:食品中氯丙醇的檢驗,可采用三氯乙酐衍生化結合電子俘獲檢測器(ECD)進行測定;選用電子俘獲檢測器,配以毛細管進樣系統和專用大口徑毛細管柱,可完成對茶葉中有機氯農藥殘留的檢測;利用 GC/ FI D氣相色譜技術可對塑料食品袋及包裝食品中的 5種酞酸酯,包括鄰苯二甲酸二甲酯(DMP) 、鄰苯二甲酸二乙酯 ( DEP) 、鄰苯二甲酸二丁酯 ( DBP) 、鄰苯二甲酸二正辛酯( DOP) 和鄰苯二甲酸二( 2乙基己基) 酯( DEHP) 進行準確分離和檢測。 主要作用:嚴格監(jiān)控食品安全。