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氣相色譜儀的分析過程比較復雜，諸多因素都可對結果產生影響，經常會出現預料不到的現象，出峰異常就是經常遇到的問題之一，一般表現為色譜出鬼峰，色譜峰分不開，色譜峰拖尾，色譜峰出現圓頂峰，進樣后不出峰等，這些問題的出現看似無規(guī)律，認真分析大部分有跡可循。氣相色譜作為一種成熟穩(wěn)定的分離、分析技術，在石油化工領域應用非常廣泛，利用氣相色譜儀分析技術進行定性、定量檢測時，出峰異常問題的出現往往會給結果判定帶來嚴重干擾。對氣相色譜分析時這類問題產生的原因進行分析，找出相應的解決辦法，可以減少處理結果時的干擾，進而提高分析結果判定的準確性。 氣相色譜分析測試常見問題及解決。一、峰丟失，可能的原因及應采用的排除方法。1、注射器有毛病，用新注射器驗證；2、未接入檢測器，或檢測器不起作用，檢查設定值；3、進樣溫度太低，檢查溫度，并根據需要調整；4、柱箱溫度太低，檢查溫度，并根據需要調整；5、無載氣流，檢查壓力調節(jié)器，并檢查泄漏，驗證柱進品流速；6、柱斷裂，如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端，是可以補救的，切去柱斷裂部分，重新安裝。

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影響重現性的原因1、進樣墊的松緊程度對氣相色譜儀的重現性，尤其是氣相毛細管色譜柱的重現性影響較大，填充柱也會有影響。2、樣品溶劑對氣相色譜儀重復性也具有比較大的影響。很多時候，重復性差的原因并不在于儀器本身的性能，而是在于樣品處理環(huán)節(jié)。選擇的溶劑不合適，很大程度上，會影響到氣相色譜儀的重現性。3、襯管不合適與樣品汽化同樣會影響氣相色譜儀的重復性。 提高儀器重復性的操作1、儀器方面具備了良好的重復性十分有必要，作為用戶也應了解如何調整儀器達到蕞佳狀態(tài)。蕞基本的就是良好的進樣系統(tǒng)：直接進樣應具有準確的進樣針，惰性較好的進樣瓶和瓶隔墊，設計良好的洗針方式、吸樣方式與快速進針等；進樣口的汽化效果，吹掃效果與分流效果要好：應從襯管型號，隔墊吹掃流量，分流流量，柱頭準確安裝等方面綜合而定；色譜柱的質量、檢測器的尾吹、載氣和其他氣體的純度和去烷烴去水去氧化物的程度等都會影響峰面積。

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樣品量與進樣技術進樣技術真正的氣相色譜分析過程從樣品進入色譜柱開始。毛細管氣相色譜法的發(fā)展使得進樣技術面臨著很多實踐中的問題。柱上進樣技術多用于填充柱而不適用于毛細管柱。在毛細管氣相色譜儀中的進樣技術應該滿足以下兩個條件：進樣量不得超過柱的容量；與展開過程引起的樣品展寬相比，進樣后的塞式流寬度應該很小。如果不能滿足這一要求，色譜柱的分離能力將會下降。一個普遍的規(guī)則是，注入的體積，Vinj，和檢測器的體積，Vdet，應該只有樣品中包含被分析物的部分出柱時的體積的十分之一。以下是一些優(yōu)秀進樣技術應當滿足的一般要求：應該能使色譜柱達到它的較優(yōu)分離效率；對于小量的有代表性的（典型）樣品，進樣應具有準確性和可重現性；不能改變樣品組成（對于具有不同的沸點、極性、濃度與熱力學穩(wěn)定性的物質，進樣過程中不應有所差異）；應該既適用于痕量分析，也適用于濃度相對較大的樣品。但是，也有一些問題存在于當前的進樣技術中，即使這并不是破壞性問題。即便再好的進樣口注射器聲稱其有3%的精度，但是在非專業(yè)人士的操作中仍然會產生較大的誤差。射針（Needle）在射出樣品的時候也許會從隔膜上切下小塊的膠（rubber）。這也許會堵住射針并且導致下一次使用時注射器填充出現問題。這可能不是一個能被明顯發(fā)現的問題。部分的樣品可能在從注射器的連續(xù)射出后困在隔膜中。這會導致后來的色譜圖中產生鬼峰（Ghost Peak）。射針的末端可能使一些易揮發(fā)的樣品組分蒸發(fā)，產生選擇性的樣品損失。

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方法確立一個設計再好的儀器，如果在使用時方法設立不當，也不會有良好的重復性。這個方法的設計，包含的思路和原則比較多，說起來比較復雜。簡單來說應具備以下特點：合適的進樣方式(頂空還是直接進樣)、正確的洗針溶劑、合適的分流比及隔墊吹掃、合適的色譜柱選用(不合適的固定相會導致峰拖尾影響積分導致重復性不好)、合適的檢測器(C、H比例較高的用FID，鹵族元素比例高的用ECD，N、P較高的用NPD等等)和合適的尾吹流量。設備維護包括進樣隔墊和襯管的定期更換、柱頭石墨密封圈是否變形、襯管O型圈的狀態(tài)、氣路系統(tǒng)的泄漏檢查、捕集肼和變色硅膠的更換、柱溫箱溫度的校驗、色譜柱及色譜系統(tǒng)的定期老化和清潔等。石油化工能源檢測分析檢測項目：油氣田勘探中的化學分析、原油分析、煉廠氣分析、模擬蒸餾、油料分析、單質烴分析、含硫/ 含氮/ 含氧化合物分析、汽油添加劑分析、脂肪烴分析、芳烴分析。檢測方式：選用熱導檢測器、填充柱系統(tǒng)、閥自動或手動切換，并配有反吹系統(tǒng)，適用于煉油廠生產的液化石油氣中 C2C4及總 C5烴類組成的分析（不包括雙烯烴和炔烴）。主要作用：石油開采過程中的質量安全監(jiān)控。

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定性分析一般來說，色譜分析的結果用色譜圖來表示。在色譜圖中，橫坐標為保留時間，縱坐標為檢測器的信號強度。色譜圖中有一系列的峰，代表著被分析物中在不同的時間被洗脫出來的各種物質。在分析條件相同的前提下，保留時間可以用于表征化合物。同時，在分析條件相同時，同一化合物的峰的形態(tài)也是相同的，這對于表征復雜混合物很有幫助。然而，現代的氣相色譜分析很多時候采用聯用技術，即氣相色譜儀與質譜儀或其它能夠表征各峰對應化合物的簡單檢測器相連。定量分析在色譜圖中，峰面積與分析物的含量成正比。通過用積分計算峰面積，可以定出分析物中各組分的濃度。分析物的濃度也可以通過校準曲線來獲得。通過配制一系列濃度的標準樣品并測量它們的響應（信號強度）可以繪制出校準曲線。分析物的濃度還可以通過被分析物的相對響應因子來確定。相對響應因子指的是被分析物的信號與內標物（或外標物）的預期響應比值，它可以通過固定內標物（一種加入到樣品之中并具有標準濃度，且保留時間與被分析物不同的化合物）的含量而改變被分析物的含量，觀察信號響應的變化來計算。在大多數現代的氣相色譜-質譜聯用系統(tǒng)之中，計算機軟件可以繪畫色譜圖，積分峰面積，并自動將質譜圖與文獻標準圖進行比對。

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固定相基質粒小，柱床極易達到均勻、致密狀態(tài)，極易降低渦流擴散效應?；|粒度小，微孔淺，樣品在微孔區(qū)內傳質短。這些對縮小譜帶寬度、提高分辨率是有益的。根據柱效理論分析，基質粒度小，塔板理論數N就越大。這也進一步證明基質粒度小，會提高分辨率的道理。再者，高效液相色譜的恒溫器可使溫度從室溫調到60C，通過改善傳質速度，縮短分析時間，就可增加層析柱的效率。高效液相色譜法只要求樣品能制成溶液，不受樣品揮發(fā)性的限制，流動相可選擇的范圍寬，固定相的種類繁多，因而可以分離熱不穩(wěn)定和非揮發(fā)性的、離解的和非離解的以及各種分子量范圍的物質。與試樣預處理技術相配合，HPLC所達到的高分辨率和高靈敏度，使分離和同時測定性質上十分相近的物質成為可能，能夠分離復雜相體中的微量成分。隨著固定相的發(fā)展，有可能在充分保持生化物質活性的條件下完成其分離HPLC成為解決生化分析問題最有前途的方法。由于HPLC具有高分辨率、高靈敏度、速度快、色譜柱可反復利用，流出組分易收集等優(yōu)點，因而被廣泛應用到生物化學、食品分析、醫(yī)藥研究、環(huán)境分析、無機分析等各種領域。高效液相色譜儀與結構儀器的聯用是一個重要的發(fā)展方向。液相色譜-質譜連用技術受到普遍重視，如分析氨基甲酸酯農藥和多核芳烴等；液相色譜-紅外光譜連用也發(fā)展很快如在環(huán)境污染分析測定水中的烴類，海水中的不揮發(fā)烴類，使環(huán)境污染分析得到新的發(fā)展。