合肥全自動(dòng)洗瓶機(jī)制造商哪家好
發(fā)布時(shí)間:2024-11-07 01:37:57
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頂空進(jìn)樣的氣相色譜分析(HS – GC)技術(shù),是當(dāng)今世界上應(yīng)用zui廣泛的監(jiān)控啤酒、葡萄酒等釀造發(fā)酵飲料產(chǎn)品質(zhì)量的檢測(cè)分析技術(shù)。采用HS – GC技術(shù)可監(jiān)控啤酒中的硫化物等有害組分、有害色素及揮發(fā)性氣體,從而對(duì)啤酒、葡萄酒等發(fā)酵飲料產(chǎn)品的生產(chǎn)進(jìn)行適時(shí)安全檢測(cè)與控制 。例如,可以利用GC /F ID技術(shù)對(duì)啤酒進(jìn)行質(zhì)量分析監(jiān)控,快速、準(zhǔn)確地檢出啤酒中的雜醇油含量。多環(huán)芳烴、添加劑及丙烯酰胺含量檢測(cè)分析 ,多環(huán)芳烴( PAHs)是一類(lèi)重要的環(huán)境和食品污染物,目前已知的2~7環(huán)PAHs就有數(shù)百種,其中很多種具有致突變性和致癌性。加工食品中以煙熏和燒烤食品中的PAHs污染zui為嚴(yán)重,而我國(guó)煙熏食品風(fēng)味*,為廣大消費(fèi)者所青睞,分析檢測(cè)煙熏類(lèi)食品中PAHs含量、了解我國(guó)煙熏類(lèi)食品中PAHs的污染程度并制定相應(yīng)的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)有著重要的食品安全意義。采用GC /MS技術(shù)可迅速檢測(cè)與分析常見(jiàn)的20多種PAHs ,其中在熏肉制品中利用GC /MS技術(shù)已檢出9種PAHs污染。水中有機(jī)鹵化物的分析自來(lái)水加氯消毒后會(huì)產(chǎn)生氯方(仿)、四氯化碳、1,2-二氯乙烷等有機(jī)鹵化物。國(guó)外已把氯方(仿)做為監(jiān)測(cè)。氯方(仿)是具有揮發(fā)性的液體,可用頂空氣相色譜法進(jìn)行分析,取與樣品達(dá)平衡狀態(tài)的氣相進(jìn)行分析。所用色譜柱長(zhǎng)2m,內(nèi)徑3mm,U形柱;內(nèi)填充25%PEG6000+0/5DC-200/Chromosorb W60~80目,按1:1分段填充。柱溫102℃,汽化和檢測(cè)250℃,電子捕獲檢測(cè)器;高純氮為載氣35ml/min。空氣、四氯化碳與氯方(仿)分離很好。

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控溫方式分恒溫和程序升溫兩種。恒溫:對(duì)于沸程不太寬的簡(jiǎn)單樣品,可采用恒溫模式。一般的氣體分析和簡(jiǎn)單液體樣品分析都采用恒溫模式。程序升溫:所謂程序升溫,是指在一個(gè)分析周期里色譜柱的溫度隨時(shí)間由低溫到高溫呈線性或非線性地變化,使沸點(diǎn)不同的組分,各在其合適柱溫下流出,從而改善分離效果,縮短分析時(shí)間。對(duì)于沸程較寬的復(fù)雜樣品,如果在恒溫下分離很難達(dá)到好的分離效果,應(yīng)使用程序升溫方法。記錄系統(tǒng)是記錄檢測(cè)器的檢測(cè)信號(hào),進(jìn)行定量數(shù)據(jù)處理。一般采用自動(dòng)平衡式電子電位差計(jì)進(jìn)行記錄,繪制出色譜圖。一些色譜儀配備有積分儀,可測(cè)量色譜峰的面積,直接提供定量分析的準(zhǔn)確數(shù)據(jù)。先進(jìn)的氣相色譜儀還配有電子計(jì)算機(jī),能自動(dòng)對(duì)色譜分析數(shù)據(jù)進(jìn)行處理。氣相色譜儀在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對(duì)混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測(cè)的儀器。

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色譜柱的選擇:色譜柱的選擇取決于樣品以及測(cè)定。在選擇色譜柱時(shí),混合物的極性是一項(xiàng)主要的化學(xué)屬性因素,但是其官能團(tuán)的作用也會(huì)影響到色譜柱的選擇。樣品的極性必須與色譜柱固定相的極性非常匹配,來(lái)增加分辨率和分離度,同時(shí)減少了運(yùn)行時(shí)間。固定相的膜厚,色譜柱的長(zhǎng)度和直徑也都會(huì)影響分離度和運(yùn)行時(shí)間。 柱溫與溫度控制程序一個(gè)已經(jīng)拆開(kāi)以顯示出內(nèi)部毛細(xì)管柱的氣相色譜儀恒溫箱氣相色譜儀中的色譜柱放置于溫度由電子電路精確控制的恒溫箱內(nèi)。(當(dāng)分析者說(shuō)“柱溫”時(shí),他實(shí)際上指的是恒溫箱的溫度。不過(guò)這種區(qū)別并不重要,因此在下文中對(duì)這兩者并不作區(qū)分。)樣品通過(guò)色譜柱的速率與溫度正相關(guān)。柱溫越高,樣品越快通過(guò)色譜柱。但是,樣品越快通過(guò)色譜柱,它與固定相之間的相互作用就越少,因此分離效果越差。通常來(lái)說(shuō),柱溫的選擇是綜合考慮分離時(shí)間與分離度的結(jié)果。柱溫在整個(gè)分析過(guò)程中不變的方法稱(chēng)為恒溫方法。不過(guò),在大部分的分析方法中,柱溫隨著分析過(guò)程的進(jìn)行逐漸上升。初溫,升溫速率(溫度“斜率”)與末溫統(tǒng)稱(chēng)為控溫程序??販爻绦蚴沟幂^早被洗脫的被分析物能夠得到充分的分離,同時(shí)又縮短了較晚被洗脫的被分析物通過(guò)色譜柱的時(shí)間。

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氣相色譜儀直徑為數(shù)毫米,其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,所填充的吸附劑或溶劑稱(chēng)為固定相。與固定相相對(duì)應(yīng)的還有一個(gè)流動(dòng)相。流動(dòng)相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體,一般為氮或氫氣。 待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動(dòng)相,流動(dòng)相帶著樣品進(jìn)入色譜柱,故流動(dòng)相又稱(chēng)為載氣。載氣在分析過(guò)程中是連續(xù)地以一定流速流過(guò)色譜柱的;而樣品則只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析結(jié)果。 樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學(xué)性質(zhì)的差異。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力(對(duì)氣固色譜儀是吸附力不同,對(duì)氣液分配色譜儀是溶解度不同)。當(dāng)載氣帶著樣品連續(xù)地通過(guò)色譜柱時(shí),親合力大的組分在色譜柱中移動(dòng)速度慢,因?yàn)橛H合力大意味著固定相拉住它的力量大。親合力小的則移動(dòng)快。4根柱管實(shí)際上是一根,只是用來(lái)表示樣品中各組分在不同瞬間的狀態(tài)。樣品是由A、B、C3個(gè)組分組成的混合物。在載氣剛將它們帶入色譜柱時(shí),三者是完全混合的,如狀態(tài)(Ⅰ)。經(jīng)過(guò)一定時(shí)間,即載氣帶著它們?cè)谥凶哌^(guò)一段距離后,三者開(kāi)始分離,如狀態(tài)(Ⅱ)。再繼續(xù)前進(jìn),三者便分離開(kāi),如狀態(tài)(Ⅲ)和(Ⅳ)。固定相對(duì)它們的親合力是A>B>C,故移動(dòng)速度是C>B>A。走在最前面的組分 C首先進(jìn)入緊接在色譜柱后的檢測(cè)器,如狀態(tài)(Ⅳ),而后A和B也依次進(jìn)入檢測(cè)器。