桐城原子吸收分光光度計批發(fā)價格
發(fā)布時間:2024-07-20 01:48:45
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色譜儀利用色譜柱先將混合物分離,然后利用檢測器依次檢測已分離出來的組分。1.尾吹氣的使用,尾吹氣是從色譜柱出口直接進(jìn)入檢測器的一路氣體,又叫補充氣或輔助氣。填充柱不用尾吹氣,而毛細(xì)管大多采用尾吹氣。這是因為毛細(xì)管柱內(nèi)載氣流量太低(常規(guī)為 1~3ml / mi n),不能滿足檢測器的操作條件(一般檢測器要求 20ml / mi n的載氣流量)。在色譜柱后增加一路載氣直接進(jìn)入檢測器,就可保證檢測器在高靈敏度狀態(tài)下工作。尾吹氣的另一個重要作用是消除檢測器的死體積的柱外效應(yīng)。經(jīng)分離的化合物流出色譜柱后,可能由于管道體積 的增大而出現(xiàn)體積膨脹,導(dǎo)致流速緩慢,從而引起譜帶展寬。加入尾吹氣后就消除了這一現(xiàn) 象。那么,尾吹氣流量究竟多少合適呢?這要看所用檢測器和色譜柱的尺寸而定。比如,用 0. 53mm大口徑柱時,柱內(nèi)流量可達(dá) 15ml / mi n,這對微型 TCD和單絲 TCD來說已經(jīng)夠大了,就沒有必要再加尾吹氣了。而對于 FI D、NPD、FPD則需要至少 10ml / mi n的尾吹氣的 流量,對于ECD就需要 20ml / mi n的尾吹氣(ECD一般需要載氣總流量大于 25ml / mi n)。使用常規(guī)或微徑柱時,尾吹氣流量應(yīng)相應(yīng)加大。經(jīng)驗參考值為:FI D、NPD、FPD需要柱內(nèi)載氣和尾吹氣的流量之和為 30ml / mi n左右,ECD則需要 40~60ml / mi n。 當(dāng)需要在最高靈敏度狀態(tài)下工作時,應(yīng)針對具體樣品優(yōu)化尾吹氣流量以及其他氣體流量。一般情況下尾吹氣 所用氣體類型應(yīng)與載氣相同。尾吹氣流量是在安裝好色譜柱后,在檢測器出口處用皂膜流量計測定的。注意,測定尾吹氣流量時要關(guān)閉其他氣體(如使用 FI D時要關(guān)閉空氣和氫氣),用 0. 32以下內(nèi)徑的色譜柱時,可不關(guān)閉柱內(nèi)載氣,這時測得的流量為柱內(nèi)載氣和尾吹氣流量之和。

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氣相色譜儀是以氣體作為流動相(載氣)。當(dāng)樣品由微量注射器“注射”進(jìn)入進(jìn)樣器后,被載氣攜帶進(jìn)入填充柱或毛細(xì)管色譜柱。由于樣品中各組分在色譜柱中的流動相(氣相)和固定相(液相或固相)間分配或吸附系數(shù)的差異,在載氣的沖洗下,各組分在兩相間作反復(fù)多次分配使各組分在柱中得到分離,然后用接在柱后的檢測器根據(jù)組分的物理化學(xué)特性將各組分按順序檢測出來。檢測器對每個組分所給出的信號,在記錄儀上表現(xiàn)為一個個的峰,稱為色譜峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據(jù),而色譜峰所包羅的面積則取決于對應(yīng)組分的含量,故峰面積是定量分析的依據(jù)。一個混合物樣品注入后,由記錄儀記錄得到的曲線,稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結(jié)果。

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檢測器對每個組分所給出的信號,在記錄儀上表現(xiàn)為一個個的峰,稱為色譜峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據(jù),而色譜峰所包羅的面積則取決于對應(yīng)組分的含量,故峰面積是定量分析的依據(jù)。一個混合物樣品注入后,由記錄儀記錄得到的曲線,稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結(jié)果。氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)。載氣由載氣鋼瓶提供,經(jīng)過載氣流量調(diào)節(jié)閥穩(wěn)流和轉(zhuǎn)子流量計檢測流量后到樣品氣化室。樣品氣化室有加熱線圈,以使液體樣品氣化。如果待分析樣品是氣體,氣化室便不必加熱。氣化室本身就是進(jìn)樣室,樣品可以經(jīng)它注射加入載氣。載氣從進(jìn)樣口帶著注入的樣品進(jìn)入色譜柱,經(jīng)分離后依次進(jìn)入檢測器而后放空。檢測器給出的信號經(jīng)放大后由記錄儀記錄下樣品的色譜圖。大屏幕液晶中文顯示,同時顯示各路控溫參數(shù)及載氣流量或檢測器參數(shù),各種數(shù)據(jù)一目了然。數(shù)字流量顯示,采用電子質(zhì)量流量計,從屏幕精確顯示載氣流量。TCD斷氣自動保護(hù),儀器斷氣或漏氣時,微機系統(tǒng)自動斷開橋電流,保護(hù)鎢絲不被損壞。先進(jìn)的氣路流程,儀器采用一次進(jìn)樣,三檢測器技術(shù),分離效果更好,靈敏度更高。自動功能:開機后,儀器自動檢測運行狀態(tài),如有問題自動顯示故障部位及故障類型,并對儀器自我保護(hù)。專用色譜工作站和色譜數(shù)據(jù)處理器。色譜柱(進(jìn)口擔(dān)體)和三個凈化器

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進(jìn)樣系統(tǒng)一般采用隔膜注射進(jìn)樣器或高壓進(jìn)樣間完成進(jìn)樣操作,進(jìn)樣量是恒定的。這對提高分析樣品的重復(fù)性是有益的。輸液系統(tǒng)該系統(tǒng)包括高壓泵、流動相貯存器和梯度儀三部分。高壓泵的一般壓強為l.47~4.4X10Pa,流速可調(diào)且穩(wěn)定,當(dāng)高壓流動相通過層析柱時,可降低樣品在柱中的擴散效應(yīng),可加快其在柱中的移動速度,這對提高分辨率、回收樣品、保持樣品的生物活性等都是有利的。流動相貯存器和梯度儀,可使流動相隨固定相和樣品的性質(zhì)而改變,包括改變洗脫液的極性、離子強度、PH值,或改用競爭性抑制劑或變性劑等。這就可使各種物質(zhì)(即使僅有一個基團(tuán)的差別或是同分異構(gòu)體)都能獲得有效分離。分離系統(tǒng)該系統(tǒng)包括色譜柱、連接管和恒溫器等。色譜柱一般長度為10~50cm(需要兩根連用時,可在二者之間加一連接管),內(nèi)徑為2~5mm,由"優(yōu)質(zhì)不銹鋼或厚壁玻璃管或鈦合金等材料制成,住內(nèi)裝有直徑為5~10μm粒度的固定相(由基質(zhì)和固定液構(gòu)成).固定相中的基質(zhì)是由機械強度高的樹脂或硅膠構(gòu)成,它們都有惰性(如硅膠表面的硅酸基因基本已除去)、多孔性(孔徑可達(dá)1000?)和比表面積大的特點,加之其表面經(jīng)過機械涂漬(與氣相色譜中固定相的制備一樣),或者用化學(xué)法偶聯(lián)各種基因(如磷酸基、季胺基、羥甲基、苯基、氨基或各種長度碳鏈的烷基等)或配體的有機化合物。因此,這類固定相對結(jié)構(gòu)不同的物質(zhì)有良好的選擇性。例如,在多孔性硅膠表面偶聯(lián)豌豆凝集素(PSA)后,就可以把成纖維細(xì)胞中的一種糖蛋白分離出來。

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氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題,基線問題可使測量誤差增大,有時甚至?xí)?dǎo)致儀器無法正常使用。遇到基線問題時應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的,一般來說,這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形:新載氣純度不夠,換過載氣之后,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線不是馬上變化的)。第二天開機之后,基線非常高,并伴有基線強烈抖動,所有峰都湮沒在噪音中,無法檢測。經(jīng)過檢查,問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,重新更換載氣后,立即恢復(fù)了正常。當(dāng)排除了以上可能造成基線問題的原因后,則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣);石英棉是不是該更換了;襯管是否清潔。值得一提的是,清洗襯管時可先用試驗最后定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,最后再重新安裝。此外,檢測器污染也可能造成基線問題,其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。

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作為實驗室測試設(shè)備,許多專業(yè)人員將氣相色譜儀視為分析工具,為了分析蒸汽和液體中的各種有機化合物,可以容易地獲得物質(zhì)的組成,因此,很多人對氣相色譜的看法只停留在企業(yè),研究機構(gòu)和其他科學(xué)目的進(jìn)行實驗分析。 事實上,在當(dāng)前的環(huán)境污染控制浪潮中,氣相色譜儀也可以發(fā)揮非常重要的作用,我們知道最直觀的環(huán)境污染是空氣污染和水污染。北方肆虐的天氣不僅是沙塵摧毀了人們的呼吸系統(tǒng),還有燃料燃燒,工業(yè)生產(chǎn)和各種有機和無機物質(zhì)的運輸,這些復(fù)雜的有機和無機成分含有許多有害成分。因此,控制空氣污染不僅是為了讓人們看到藍(lán)天白云,更重要的是要消除人們周圍的有害物質(zhì)。 然而我們的氣相色譜儀可以分析空氣污染中的各種有機和無機有害物質(zhì),為環(huán)境管理提供技術(shù)支持。復(fù)性是方法學(xué)驗證的基本要求,也是系統(tǒng)適用性試驗的常用手段。在使用氣相色譜儀進(jìn)行分析的過程中,定量重復(fù)性顯得非常的重要,但是往往會遇到重復(fù)性不好的情況,嚴(yán)重影響儀器定量分析。