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蕪湖電導(dǎo)率儀聯(lián)系電話地址

發(fā)布時(shí)間:2024-05-13 01:52:50
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環(huán)境檢測分析檢測項(xiàng)目:大氣污染物分析、水分析、土壤分析、固體廢棄物分析。檢測方式:室內(nèi)環(huán)境檢測選用氫焰離子化檢測器,配以熱解吸進(jìn)樣器、填充柱或毛細(xì)管柱,按國標(biāo)GB503252001選用專用的色譜柱可完成對室內(nèi)空氣中苯、甲苯、二甲苯及總揮發(fā)性有機(jī)合物(TVOC)的檢測。采用衍生氣相色譜法,經(jīng) 2. 4二硝基苯肼衍生,用環(huán)已烷萃取,以 OV17和 QF1混涂色譜柱分離,用電子俘獲檢測器(ECD)測定室內(nèi)空氣中的甲醛,具有靈敏、準(zhǔn)確、無干擾、試劑易保存等優(yōu)點(diǎn)。主要作用:便于生態(tài)環(huán)境狀況的實(shí)時(shí)監(jiān)控管理。3.食品檢測 檢測項(xiàng)目:農(nóng)藥殘留分析、香精香料分析、添加劑分析、脂肪酸甲酯分析、食品包裝材料分析。檢測方式:選用不同種類的檢測器和色譜柱可完成對食品中有害物質(zhì)的檢測與分析,如:食品中氯丙醇的檢驗(yàn),可采用三氯乙酐衍生化結(jié)合電子俘獲檢測器(ECD)進(jìn)行測定;選用電子俘獲檢測器,配以毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)和專用大口徑毛細(xì)管柱,可完成對茶葉中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的檢測;利用 GC/ FI D氣相色譜技術(shù)可對塑料食品袋及包裝食品中的 5種酞酸酯,包括鄰苯二甲酸二甲酯(DMP) 、鄰苯二甲酸二乙酯 ( DEP) 、鄰苯二甲酸二丁酯 ( DBP) 、鄰苯二甲酸二正辛酯( DOP) 和鄰苯二甲酸二( 2乙基己基) 酯( DEHP) 進(jìn)行準(zhǔn)確分離和檢測。 主要作用:嚴(yán)格監(jiān)控食品安全。

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色譜儀分離方法選擇的首要依據(jù)是樣品的相對分子質(zhì)量、溶解度和化學(xué)構(gòu)造等。一、相對分子質(zhì)量。相對分子質(zhì)量小于200的化合物,揮發(fā)性比較好,加熱又不易分化的樣品,可用氣相色譜儀剖析。相對分子質(zhì)量在200~2000的化合物,可用液-液分配色譜儀、液-固吸附色譜儀和離子交換色譜儀剖析。相對分子質(zhì)量大于2000的化合物,可用凝膠色譜儀剖析。二、溶解度水溶性樣品用離子交換色譜儀和液-液分配色譜儀剖析。微溶于水,但用酸或堿能很好電離的化合物,可用離子交換色譜儀剖析。油溶性和非極性的樣品,可用液固吸附色譜儀剖析。三、化學(xué)構(gòu)造。樣品中含有離子型或可離子化的化合物,或者能與離子型化合物相互作用的化合物(如配位體和有機(jī)螯合劑),可首要考慮用離子交換色譜儀剖析,但液-液分配色譜儀和凝膠色譜儀也能剖析。具有不同官能團(tuán)的化合物、同系物,可用液-液分配色譜儀剖析。異構(gòu)體可用液固吸附色譜儀剖析。高分子聚合物可用凝膠色譜儀剖析。

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氣相色譜法是以氣體為流動(dòng)相的色譜分析方法,主要用于分離分析易揮發(fā)的物質(zhì)。氣相色譜法已成為極為重要的分離分析方法之一,在醫(yī)藥衛(wèi)生、石油化工、環(huán)境監(jiān)測、生物化學(xué)等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。氣相色譜儀具有:高靈敏度、高效能、高選擇性、分析速度快、所需試樣量少、應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)。氣相色譜儀,將分析樣品在進(jìn)樣口中氣化后,由載氣帶入色譜柱,通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱,使各組分分離,依次導(dǎo)入檢測器,以得到各組分的檢測信號。按照導(dǎo)入檢測器的先后次序,經(jīng)過對比,可以區(qū)別出是什么組分,根據(jù)峰高度或峰面積可以計(jì)算出各組分含量。通常采用的檢測器有:熱導(dǎo)檢測器,火焰離子化檢測器,氦離子化檢測器,超聲波檢測器,光離子化檢測器,電子捕獲檢測器,火焰光度檢測器,電化學(xué)檢測器,質(zhì)譜檢測器等。檢測器對每個(gè)進(jìn)入的組分都給出一個(gè)相應(yīng)的信號。將從樣品注入載氣為計(jì)時(shí)起點(diǎn),到各組分經(jīng)分離后依次進(jìn)入檢測器,檢測器給出對應(yīng)于各組分的頂值信號(常稱峰值)所經(jīng)歷的時(shí)間稱為各組分的保留時(shí)間tr。

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按柱管上標(biāo)示的流動(dòng)相流向,將色譜柱的入口端通過連接管與進(jìn)樣閥出口相連接(如條件允許,建議在柱前使用保護(hù)柱);柱的出口與檢測器連接。連接管是外徑為1.57mm、內(nèi)徑為0.1-0.3mm的不銹鋼管。連接管的兩端均有空心螺釘及密封用壓環(huán)。在接管時(shí)一定要設(shè)法降低柱外死體積。連接管通過空心螺釘、壓環(huán)后盡量用力插到底,然后順時(shí)針擰緊空心螺釘,直到擰不動(dòng)為止,再用扳手繼續(xù)順時(shí)針擰1/4-1/2圈,切記不要用力過大。如色譜柱通過流動(dòng)相加壓后有漏液現(xiàn)象,請用扳手繼續(xù)順時(shí)針擰1/4圈,直至不漏液為止。流動(dòng)相內(nèi)有氣泡,關(guān)閉泵,打開泄壓閥,打開purg鍵,清洗脫氣,氣泡不斷從過濾器冒出,進(jìn)入流動(dòng)相,無論打開purge鍵幾次,都無法清除不斷產(chǎn)生的氣泡。原因過濾器長期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi),過濾器內(nèi)部由于霉菌的生長繁殖,形成菌團(tuán),阻塞了過濾器,緩沖液難以流暢地通過過濾器,空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過濾器進(jìn)入流動(dòng)相。處理過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,超聲清洗幾分鐘即可;亦可將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小時(shí),輕輕震蕩幾次,再將過濾器用純水清洗幾次,打開泄壓閥,打開purge鍵清洗脫氣,如仍有氣泡不斷從過濾器冒出,繼續(xù)將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,如沒有氣泡不斷從過濾器中冒出,說明過濾器內(nèi)部的霉菌菌團(tuán)已被硝酸破壞,流動(dòng)相可以流暢地通過過濾器。打開泄壓閥,打開泵,流速調(diào)至1.0~3.0ml/min,純水沖洗過濾器1小時(shí)左右。即可將過濾器清洗干凈。關(guān)閉泄壓閥,純甲醇沖洗半小時(shí)即可。

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定性分析一般來說,色譜分析的結(jié)果用色譜圖來表示。在色譜圖中,橫坐標(biāo)為保留時(shí)間,縱坐標(biāo)為檢測器的信號強(qiáng)度。色譜圖中有一系列的峰,代表著被分析物中在不同的時(shí)間被洗脫出來的各種物質(zhì)。在分析條件相同的前提下,保留時(shí)間可以用于表征化合物。同時(shí),在分析條件相同時(shí),同一化合物的峰的形態(tài)也是相同的,這對于表征復(fù)雜混合物很有幫助。然而,現(xiàn)代的氣相色譜分析很多時(shí)候采用聯(lián)用技術(shù),即氣相色譜儀與質(zhì)譜儀或其它能夠表征各峰對應(yīng)化合物的簡單檢測器相連。定量分析在色譜圖中,峰面積與分析物的含量成正比。通過用積分計(jì)算峰面積,可以定出分析物中各組分的濃度。分析物的濃度也可以通過校準(zhǔn)曲線來獲得。通過配制一系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品并測量它們的響應(yīng)(信號強(qiáng)度)可以繪制出校準(zhǔn)曲線。分析物的濃度還可以通過被分析物的相對響應(yīng)因子來確定。相對響應(yīng)因子指的是被分析物的信號與內(nèi)標(biāo)物(或外標(biāo)物)的預(yù)期響應(yīng)比值,它可以通過固定內(nèi)標(biāo)物(一種加入到樣品之中并具有標(biāo)準(zhǔn)濃度,且保留時(shí)間與被分析物不同的化合物)的含量而改變被分析物的含量,觀察信號響應(yīng)的變化來計(jì)算。在大多數(shù)現(xiàn)代的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)之中,計(jì)算機(jī)軟件可以繪畫色譜圖,積分峰面積,并自動(dòng)將質(zhì)譜圖與文獻(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)圖進(jìn)行比對。

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