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蕪湖紫外線可見分光光度計聯系電話地址

發(fā)布時間:2023-08-01 02:20:47
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氣相色譜儀是以氣體作為流動相(載氣)。當樣品由微量注射器“注射”進入進樣器后,被載氣攜帶進入填充柱或毛細管色譜柱。由于樣品中各組分在色譜柱中的流動相(氣相)和固定相(液相或固相)間分配或吸附系數的差異,在載氣的沖洗下,各組分在兩相間作反復多次分配使各組分在柱中得到分離,然后用接在柱后的檢測器根據組分的物理化學特性將各組分按順序檢測出來。檢測器對每個組分所給出的信號,在記錄儀上表現為一個個的峰,稱為色譜峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據,而色譜峰所包羅的面積則取決于對應組分的含量,故峰面積是定量分析的依據。一個混合物樣品注入后,由記錄儀記錄得到的曲線,稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結果。

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白酒檢測檢測項目:檢測白酒中甲醇及雜醇油含量。檢測方式:采用氫焰離子化檢測器,使用 20%DNP+7%吐溫80,或蘭州化物所大口徑¢0. 53mm專用毛細管柱,完成濃香型白酒和清香型白酒中主要的醇、醛、酸、酯各個組分的分析;啤酒、葡萄酒和飲料中有許多揮發(fā)性化合物和風味物質,可以通過頂空進樣的氣相色譜分析(HSGC) 技術監(jiān)控啤酒中的硫化物等有害組分、有害色素及揮發(fā)性氣體。主要作用:監(jiān)控白酒質量,減少酒精中毒事件。煙草及煙草制品檢測分析,檢測項目:測定煙草中的揮發(fā)油和芳香物質。檢測方式:選用 TCD、FI D,配以專用色譜柱,可完成對煙氣總粒相物中水份及尼古丁含量的檢測,其方法是國際上普遍采用的一種快速、準確、先進的測試方法。對煙草、煙草制品中有機氯、有機磷、擬除蟲菊酯等農藥殘留的測定,可采用 ECD、FPD、NPD檢測器配以不同的毛細管柱來完成。主要作用:嚴格監(jiān)督煙草及其制品的質量。醫(yī)藥衛(wèi)生檢測檢測項目:藥品生產中間環(huán)節(jié)的檢測和質量控制,藥品成分的分離純度分析,以及藥物代 謝后的生物分子檢測分析。檢測方式:選用高效液相色譜儀,固相萃取儀提純,經色譜柱進行分離檢測。主要作用:檢測藥品的成分,有效管控藥品的藥效。

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液相色譜儀根據固定相是液體或是固體,又分為液-液色譜(LLC)及液-固色譜(LSC)?,F代液相色譜儀由高壓輸液泵、進樣系統、溫度控制系統、色譜柱、檢測器、信號記錄系統等部分組成。與經典液相柱色譜裝置比較,具有高效、快速、靈敏等特點。系統由儲液器、泵、進樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。儲液器中的流動相被高壓泵打入系統,樣品溶液經進樣器進入流動相,被流動相載入色譜柱(固定相)內,由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數,在兩相中作相對運動時,經過反復多次的吸附-解吸的分配過程,各組分在移動速度上產生較大的差別,被分離成單個組分依次從柱內流出,通過檢測器時,樣品濃度被轉換成電信號傳送到記錄儀,數據以圖譜形式打印出來高效液相色譜儀主要有進樣系統、輸液系統、分離系統、檢測系統和數據處理系統,下面將分別敘述其各自的組成與特點。

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熱離子源的活性元素(銣鹽)容易被污染縮短使用壽命。要延長其使用壽命應注意; 首先,避免 Si O2進入檢測器,色譜柱要很好的老化,尤其硅氧烷類固定液,其液膜要薄。還要避免衍生化后樣品中有 Si O2殘留進入色譜柱。第二,關閉載氣(如換鋼瓶或換色譜柱) 前,應將熱離子源的電壓調為 0,否則沒有載氣通過,銣鹽珠會在幾分鐘內燒毀。第三, 在滿足靈敏度要求的條件下,盡可能用低的熱離子源電壓。第四,儀器存放要避免潮濕,當儀器不用時,盡可能保持檢測器溫度在 100以上(熱離子源電壓要關閉)。第五,如果一段時間不進樣分析(如過夜),就應該降低熱離子源電壓,但不要關閉。因為減低電壓后銣鹽珠仍是熱的,再進樣時升高電壓很快就能穩(wěn)定。如果關閉后再通電壓,則檢測器需要幾小時的平衡時間。ECD使用注意事項,防止放射性的污染。ECD都有放射源(一般為 63Ni ),故檢測器出口一定要管道接到室外,盡量接到通風出口。不經過特殊培訓,不要自己拆開 ECD。要遵循實驗室有關放射性的管理條例。比如,至少6個月應測試有無放射性泄露。ECD的操作溫度一般要高一些,常用溫度范圍為 250~300℃。無論色譜柱溫度多么 低,ECD溫度均不應低于250℃。這是因為溫度低時,檢測器很難平衡。用 ECD時載氣一般有兩種選擇,一是用氮氣,二是用含5%甲烷的氬氣。前者靈敏度高一些,但噪聲也高;用后者時檢測限與前者基本相同,只是線性范圍更寬一些。氫氣也可以做載氣,但是要用氮氣做尾吹氣。載氣與尾吹氣的流速之和一般為60ml / mi n。流量太 小會使峰拖尾嚴重,而流量太大又會降低靈敏度。ECD要避免與氧氣或濕氣接觸,否則噪聲會明顯增大。因此載氣和尾吹氣要求很好地凈化。此外,檢測器污染測試和泄漏測試都要嚴格按照儀器操作規(guī)程進行。FPD使用注意事項,FPD也可以用氫火焰,故安全問題與FID相同(見上面FID使用注意事項)FPD的氫氣、空氣和尾吹氣與FID不同,一般氫氣為60~80ml / min,空氣為100~120ml / mi n,而尾吹氣和柱流量之和為20~25ml / min。

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國產或日產TCD檢測器污染可用以下方法。儀器停機后,將TCD的氣路進口拆下,用50ml注射器依次將丙酮(或甲苯,可根據樣品的化學性質選用不同的溶劑)無水乙醇、蒸餾水從進氣口反復注入5~10次,用洗耳球從進氣口處緩慢吹氣,吹出雜質和殘余液體,然后重新安裝好進氣接頭,開機后將柱溫升到200℃,檢測器溫度升到250℃,通入比分析操作氣流大1~2倍的載氣,直到基線穩(wěn)定為止。對于嚴重污染,可將出氣口用死堵堵死,從進氣口注滿丙酮(或甲苯,可根據樣品的化學性質選用不同的溶劑),保持8h左右,排出廢液,然后按上述方法處理。FID檢測器在使用中穩(wěn)定性好,對使用要求相對較低,使用普遍,但在長時間使用過程中,容易出現檢測器噴嘴和收集極積炭等問題,或有機物在噴嘴或收集極處沉積等情況。對FID積炭或有機物沉積等問題,可以先對檢測器噴嘴和收集極用丙酮、甲苯、甲醇等有機溶劑進行清洗。

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