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發(fā)布時間:2023-04-26 02:24:31
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色譜儀分離方法選擇的首要依據(jù)是樣品的相對分子質(zhì)量、溶解度和化學構造等。一、相對分子質(zhì)量。相對分子質(zhì)量小于200的化合物,揮發(fā)性比較好,加熱又不易分化的樣品,可用氣相色譜儀剖析。相對分子質(zhì)量在200~2000的化合物,可用液-液分配色譜儀、液-固吸附色譜儀和離子交換色譜儀剖析。相對分子質(zhì)量大于2000的化合物,可用凝膠色譜儀剖析。二、溶解度水溶性樣品用離子交換色譜儀和液-液分配色譜儀剖析。微溶于水,但用酸或堿能很好電離的化合物,可用離子交換色譜儀剖析。油溶性和非極性的樣品,可用液固吸附色譜儀剖析。三、化學構造。樣品中含有離子型或可離子化的化合物,或者能與離子型化合物相互作用的化合物(如配位體和有機螯合劑),可首要考慮用離子交換色譜儀剖析,但液-液分配色譜儀和凝膠色譜儀也能剖析。具有不同官能團的化合物、同系物,可用液-液分配色譜儀剖析。異構體可用液固吸附色譜儀剖析。高分子聚合物可用凝膠色譜儀剖析。

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空柱由柱接頭、柱管及濾片組裝而成。柱接頭采用低死體積結構,柱接頭是兩端螺紋組件,一端是為7/16英寸外螺紋,另一端是3/16英寸的內(nèi)螺紋(國內(nèi)外已規(guī)范化)。7/16英寸外螺紋與1/4英寸柱管(Φ6.35mm)連接,中間放置壓環(huán)用于密封。3/16英寸的內(nèi)螺紋與1/16英寸(Φ1.57mm)的連接管連接,中間也放置壓環(huán)用于柱接頭的密封。為了盡量減少柱外死體積,在安裝色譜柱時,用Φ1.57mm連接管通過空心螺釘壓環(huán)后要盡量插到底,然后再擰緊空心螺釘。壓環(huán)被空心螺釘擠壓變形后緊箍在連接管上(連接管通過壓環(huán)后露出的管長度應嚴格控制在2.5mm長或其他固定尺寸)。在兩端柱接頭內(nèi),柱管兩端各放置一片不銹鋼濾片(或濾網(wǎng)),用于封堵柱填料不被流動相沖出柱外而流失??罩鹘M件均為316#不銹鋼材質(zhì),能耐受一般的溶劑作用。但由于含氯化物的溶劑對其有一定的腐蝕性,故使用時要注意,柱及連接管內(nèi)不能長時間存留此類溶劑,以避免腐蝕。柱填料:液相色譜柱的分離作用是在填料與流動相之間進行的,柱子的分類是依據(jù)填料類型而定。正相柱:多以硅膠為柱填料。根據(jù)外型可分為無定型和球型兩種,其顆粒直徑在3—10 μm的范圍內(nèi)。另一類正相填料是硅膠表面鍵合—CN,-NH2等官能團即所謂的鍵合相硅膠。反相柱:主要是以硅膠為基質(zhì),在其表面鍵合十八烷基官能團(ODS)的非極性填料。也有無定型和球型之分。常用的其他的反相填料還有鍵合C8、C4、C2、苯基等,其顆粒粒徑在3—10 μm之間。

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檢測器是將經(jīng)色譜柱分離出的各組分的濃度或質(zhì)量(含量)轉(zhuǎn)變成易被測量的電信號(如電壓、電流等),并進行信號處理的一種裝置,是色譜儀的眼睛。通常由檢測元件、放大器、數(shù)模轉(zhuǎn)換器三部分組成。被色譜柱分離后的組分依次進檢測器,按其濃度或質(zhì)量隨時間的變化,轉(zhuǎn)化成相應電信號,經(jīng)放大后記錄和顯示,繪出色譜圖。檢測器性能的好壞將直接影響到色譜儀器最終分析結果的準確性。根據(jù)檢測器的響應原理,可將其分為濃度型檢測器和質(zhì)量型檢測器。濃度型檢測器:測量的是載氣中組分濃度的瞬間變化,即檢測器的響應值正比于組分的濃度。如熱導檢測器、電子捕獲檢測器。質(zhì)量型檢測器:測量的是載氣中所攜帶的樣品進入檢測器的速度變化,即檢測器的響應信號正比于單位時間內(nèi)組分進入檢測器的質(zhì)量。如氫焰離子化檢測器和火焰光度檢測器。溫度控制系統(tǒng)在氣相色譜測定中,溫度控制是重要的指標,直接影響柱的分離效能、檢測器的靈敏度和穩(wěn)定性。溫度控制系統(tǒng)主要指對氣化室、色譜柱、檢測器三處的溫度控制。在氣化室要保證液體試樣瞬間氣化;在色譜柱室要準確控制分離需要的溫度,當試樣復雜時,分離室溫度需要按一定程序控制溫度變化,各組分在合適溫度下分離;在檢測器要使被分離后的組分通過時不在此冷凝。

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氣相色譜儀的分析過程比較復雜,諸多因素都可對結果產(chǎn)生影響,經(jīng)常會出現(xiàn)預料不到的現(xiàn)象,出峰異常就是經(jīng)常遇到的問題之一,一般表現(xiàn)為色譜出鬼峰,色譜峰分不開,色譜峰拖尾,色譜峰出現(xiàn)圓頂峰,進樣后不出峰等,這些問題的出現(xiàn)看似無規(guī)律,認真分析大部分有跡可循。氣相色譜作為一種成熟穩(wěn)定的分離、分析技術,在石油化工領域應用非常廣泛,利用氣相色譜儀分析技術進行定性、定量檢測時,出峰異常問題的出現(xiàn)往往會給結果判定帶來嚴重干擾。對氣相色譜分析時這類問題產(chǎn)生的原因進行分析,找出相應的解決辦法,可以減少處理結果時的干擾,進而提高分析結果判定的準確性。 氣相色譜分析測試常見問題及解決。一、峰丟失,可能的原因及應采用的排除方法。1、注射器有毛病,用新注射器驗證;2、未接入檢測器,或檢測器不起作用,檢查設定值;3、進樣溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整;4、柱箱溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整;5、無載氣流,檢查壓力調(diào)節(jié)器,并檢查泄漏,驗證柱進品流速;6、柱斷裂,如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端,是可以補救的,切去柱斷裂部分,重新安裝。

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食品安全檢驗,食品中無機成分的檢驗在食品安全檢驗中占有相當重要的地位。汞的測定一直是一個被政府和民眾特別關注的檢驗項目。因為汞容易在生物體中傳遞,可以被水體蓄積, 汞進入人體內(nèi),特別是進入人腦后幾乎不能夠被排出,蓄積到一定程度就會引起中毒,損害中樞神經(jīng)! 汞的分析一般由原子吸收或原子熒光光譜法完成。有機成分的分析一般由氣相色譜法以及分子光譜法完成。 相關檢驗中,如有機氯苯并芘, 擬除蟲菊制脂、有機磷等的測定得到普遍的關注。色譜法是分離混合物和鑒定化合物的一種十分有效的方法,既能鑒定化合物又能準確測定含量,操作也相對方便!。具有分離效能高、分析速度快、靈敏度高、定量結果準確和易于自動化等特點。因此在有機成分的檢驗中得到廣泛的應用。其他藥物殘留與污染檢測分析,近年來,在蔬菜和水果中有機氯、有機磷農(nóng)yào殘留和肉類、魚類產(chǎn)品中的獸藥殘留已被社會廣泛關注。目前,可采用GC/ECD 氣相色譜檢測有機氯農(nóng)yào殘留,如可利用GC/ECD 分析技術準確檢測高麗人參中的有機氯農(nóng)yào殘留;可采用GC/NPD 氣相色譜檢測有機磷和有機氮農(nóng)yào殘留;可采用GC/FPD 氣相色譜檢測有機磷和有機硫農(nóng)yào殘留等。研究證明,采用GC/FID 氣相色譜可檢測出豬肉、魚和蝦中*胺的含量。 食品分析涉及多學科交叉的方法學領域,分析對象和樣品機質(zhì)復雜,高靈敏度、低檢出限、高選擇性、聯(lián)用分析、高分析速度、智能化、多殘留分析、在線分析、活體分析、現(xiàn)場快速分析、分析儀器的微型化、集成化和便攜化是目前食品分析的主要發(fā)展方向。相信隨著色譜技術的發(fā)展,氣相色譜技術可以結合其他檢測技術在食品安全檢測領域得到更好的應用,為廣大人民群眾把好食品質(zhì)量安全關。